Ультрадисперсные порошки и пневмоциркуляционная технология их получения

Разработан и практически используется пневмоциркуляционный метод получения микронных, субмикронных порошков. По данной технологии производятся порошки неорганических и органических материалов, а также изделия из них: оксид алюминия, нитрид кремния, карбид кремния, карбид титана, карбид вольфрама, нитрид алюминия, диоксид циркония, медь, алюминий и т.д; пигментные красители и покрытия; лекарственные и биологические субстанции различной дисперсности (аспирин, сальбутамол, бензоат натрия, пентоксифиллин, нозепам, азалептин, аир, термопсис, пектин, и др.); керамические и композиционные материалы. Пневмоциркуляционный метод основан на замкнутой циркуляции сыпучих материалов внутри рабочего объема.

Физические основы пневмоциркуляционной технологии

Пневмоциркуляционный метод основан на замкнутой циркуляции сыпучих материалов внутри рабочего объема. Скоростная струя при давлении газа менее 1 МПа захватывает частицы из конической части циркуляционной камеры и через внутренние транспортные каналы выносит в зону сепарации. Тонкая фракция проходит через воздушно-центробежный классификатор и улавливается во внешних сепарирующих устройствах, а частицы крупной фракции возвращаются на поверхность насыпного слоя и под действием силы тяжести снова поступают в зону измельчения.

При взаимодействии высокоскоростных газовых струй с плотным слоем дисперсного материала происходит процесс самоистирания частиц. На фотографии и рис. 1, 2 показано взаимодействие слоя с объемной концентрацией частиц 0,4 – 0,5 мт3/мг3, опускающегося под действием силы тяжести с верхней части объема, и встречного потока «газ-твердые частицы» с объемной концентрацией менее 0,03 мт3/мг3.

Рис. 1

Рис. 2

Измельчение, диспергирование, смешивание, сушка частиц достигается в результате множества соударений их друг с другом в струе при скоростях до 300 м/с. В результате циркуляционного движения происходит непрерывный возврат частиц в зону измельчения и их усталостное разрушение.

Преимущества пневмоциркуляционной технологии

Пневмоциркуляционный метод основан на использовании рециркуляционного движения многофазных систем, что представляет собой достаточно простой по технологическому оформлению и универсальный по широте перерабатываемых материалов способ получения порошков, дающий возможность выделения узких однородных фракций частиц.. Управляемое циркуляционное движение двухфазных потоков обеспечивает возможность совмещения процессов измельчения и классификации с возможностью управления ими независимо друг от друга. Своевременное удаление частиц требуемого размера повышает эффективность использования энергии непосредственно на измельчение. Отсутствие жесткого взаимодействия частиц с рабочими поверхностями обеспечивает сохранение химической чистоты перерабатываемого материала.

Элемент Начальное содержание, % Конечное содержание, %

B

3.6×10-5 9.4×10-5
Si 4.7×10-3 7.2×10-3
Mn 3.6×10-4 5.0×10-4
Fe 4.3×10-2 5.4×10-2
Mg 5.0×10-3 3.9×10-3
Cr 5.4×10-3 6.8×10-3
Ni 1.5×10-2 7.2×10-3
Al 1.2×10-2 1.7×10-2
Cu 4.7×10-4 4.3×10-4
Zn 4.7×10-3 4.7×10-3
Ca 5.7×10-3 5.7×10-3
Ag 1.1×10-5 1.1×10-5
Li 1.1×10-3 1.1×10-3
Na 3.6×10-3

4.3×10-3

Химическая чистота конечного продукта при измельчении даже твердых и сверхтвердых материалов (карбидов, нитридов, оксидов некоторых металлов) объясняется доминированием взаимодействия частиц между собой (самоистиранием), а не с рабочими поверхностями аппаратов.

При диспергировании оксида бериллия был определен намол посторонних примесей. Исходный порошок имел удельную поверхность 7200 см2/г, а готовый продукт – 12300 см2/г. Разница конечного и начального содержания элементов лежит в пределах допустимых ошибок измерения.

Установки различного типоразмера имеют следующие характеристики: Объем загрузки 0,03 – 1,1 м3. Давление газа на рабочем сопле 6 – 8 кг/см2. Расход газа 100 – 600 м3/ч. Производительность 0,5 – 20 кг/ч (в зависимости от размера частиц). Элементы установок изготовлены из нержавеющей стали и в зонах взаимодействия с частицами футеруются износостойкой керамикой. Интегральный намол примесей составляет менее 0,005%.

Технологическое оборудование и установки

Пневматические циркуляционные установки позволяют эффективно проводить различные процессы порошковой технологии в том числе совмещенные:

  • измельчение материалов в широком диапазоне твердости и дисперсности;
  • классификацию на узкие фракции в микронном, субмикронном диапазоне;
  • высококачественное сухое смешивание порошков с любой дисперсностью;
  • активацию и высокоэффективную сушку порошков с высоким влагосодержанием;
  • системы транспортирования, пылеулавливания и др.

Рис. 4 Принципиальная схема пневмоциркуляционного комплекса для проведения различных операций порошковой технологии на основе установки ПЦА-1 с загрузкой до 1,1 м3

Рис. 5 Пневматическая установка «К-05»

Рис. 6 Пневматическая установка «ПЦА-18»

Гранулометрический состав порошков

От М 0,3 до М5

От М 5 М 50

Воздушно центробежный классификатор ВЦК

  • Установка позволяет проводить класификацию порошков по заданным размерам в подситовой области δ50< 200 мкм.
  • Установка позволяет обеспечить производительность более 100 кг/час при исходном материале с размером частиц 5мкм<δ50< 200 мкм.

Производство порошковых материалов

Опытно-промышленная установка «ПЦА–3» с производительностью до 10 кг/ч по ультрадисперсным порошкам

Готовая продукция: порошки из Al2O3 для финишной стадии обработки изделий (δ50< 0,5 мкм)

Примеры практической реализации технологии

Наименование Характеристики Назначение и потребители
1. Порошки абразивные нормированные на основе оксида алюминия Фракции:

0-0,3 мкм; 0,5-1,0 мкм; 1-2 мкм; 1-3 мкм; 2-5 мкм; 5-10 мкм и т.д.

Подшипниковые заводы (Самара, Курск, Томск и др.)
3. Лекарственные и биологически активные субстанции (нозепам, сальбутамол, аспирин, хитозан и др.) Фракции 0-1 мкм;

10-30 мкм и др.

Фармацевтические предприятия (Новокузнецк, Томск, Бийск)
4. Кремний, титан, бор, вольфрам и др. Фракции 0-1 мкм;

0-3 мкм; 1-5 мкм

Синтез нитридов и карбидов для функциональной и конструкционной керамики
5. Тугоплавкие соединения (нитрид кремния, оксид алюминия и др.) Фракции 0-0,5 мкм;

0-1 мкм; 0-3 мкм

Керамика, композиционные материалы, машиностроение, металлургия (Магнитогорск)
6. Карбид бора Фракции 0,6-0,9 мкм Новосибирский электровакуумный завод
7. Субмикронные порошки металлов (алюминий, медь, железо, цирконий) Фракции

0-0,3 мкм; 0-0,5мкм; 0-1 мкм

Научные и производственные организации
8. Полимерные материалы (фторопласт, полипропилен) и композиты на их основе (фторопласт-металл) Фракции до 1 мкм с включениями до 0,1 мкм Машиностроение, транспорт
9. Наполнители и пигменты Фракции 0-5 мкм;

0-10мкм; 0-20 мкм

Фасадные краски, отделочные материалы
10. Сфероидизированная мраморная и гранитная крошка < 0,2 мм; 0,2-0,6 мм; 0,6 – 1,3 мм; Строительные организации